wazna sciaga- analiza the best of, TŻiŻCz, analiza żywności

Forometria płomieniova

ASA

Metoda emisyjna

-bada pierwiastki vzbudzone v płomieniu palnika

-Oznacza się pierwiastki I i II gr ukł okr.

-mniej czuła

-

Absorpcyjna

-vykozystuje zjawisko absorpcji promieniowania przez volny patogen oznaczonego pierviastka

-ok. 70 pierviastkóv

-bardziej czuła

-mniejszy zakres niepevności

Oznaczanie białka kiejdahla  zasada metody: azot bialkovy podczas ogrzewania ze stężonym kvasem siarkowym i zostaje przeprowadzony v siarczan  6 amonu. Zviazek ten v obecności lugu sodowego ulega rozkladovi do volnego amoniaku który jest oddestylowany z para vodna do odbieralnika i tam oznaczony przez miareczkowanie z kvasem. Założenie pravie caly azot jest pochodzenia bialkovego oraz ze bialka zavieraja pravie staly poziom azotu przeciętnie 16 proc. Co stanovi 6, 25 wszystkich pierviastkov i dlatego zavartosc azotu v produkcie mnozy się przez mnożniki bialkove i otrzymujemy zavartosc bialka v badanej probie

analiza jakościowa IR: 
porównanie vidma badanej substancji z widmem wzorca z atlasu vidm
Analiza ilościowa IR: 
Metoda linii podstawowej-krzywa absorpcji związku badanego wykazuje pewne minimum przepuszczalności T1,czyli max absorpcji przy dł fali lambda 1. Przy tej samej dł fali wartość przepuszczalności dla pustej kuwety wynosi T0 i określa się jako”tło”, jeżeli poprowadzi się styczna do krzywej absorpcji to w punkcie Z przetnie ona odciętą odpowiadającą dł fali lambda1. punktowi Z odpowiada wówczas wartość przepuszczalności T2 
Metoda wzorca wewnętrznego-polega na dodawaniu do mieszaniny KBr i badanej substancji stałej ilości związku mającego pasmo absorpcji łatwe do zmierzenia . Porównuje się wówczas wartość absorbancji substancji badanej i wzorca wew. przy wybranych dł fal. 

1.Próbka reprezentatywna- próbka, której struktura pod względem danej cechy nie różni się zasadniczo od struktury całości materiału.

2.Próbka wzorcowa- próbka o dokładnie znanym składzie.

3.Próbka rozjemcza- próbka mająca na celu ustalenie zawartości składników, których oznaczenia wykonane przez różne laboratoria nie są zgodne; wyniki analizy próbki rozjemczej wykonane w instytucji przyjętej przez zakłady są obowiązujące dla obu stron.

Elucja gradientowa podczas chromatografowania próbki zmienia się skł. Fazy ruchomej poprzez wzrost siły elucyjnej od 10% do 90% metanolu w wodzie

ELUCJA IZOKRATYCZNA - przez cały czas chromatografowania próbki skład fazy ruchomej jest stały

Prawo addytywności absorbancji: dotyczy roztworów i mieszanin wieloskładnikowych. Wyraża ono absorbancje całkowitą środowiska, A, jako sumę niezależnych absorbancji poszczególnych składników

Metoda ASA wymaga wykonania kalibracji, czyli przygotowania serii roztworów wzorcowych o znanym stężeniu analitu, przeprowadzenia pomiaru absorbancji dla tych roztworów i wykreślenia krzywej kalibracyjnej A =  f (c).

Procedura pomiarowa polega na wprowadzeniu próbki do aparatu , pomiarze i obliczeniu na jej podstawie . ASA jest metodą wymagającą wykonania krzywej wzorcowej przed przystąpieniem do pomiarów. Niezbędne jest również posiadanie odpowiedniej lampy dla każdego oznaczanego pierwiastka

Podstawowe ograniczenia metody ASA to:

-Konieczność wymiany lampy przy zmianie oznaczanego pierwiastka

-Konieczność stosowania roztworów

-Stężenie całkowite soli w technice płomieniowej nie może pra

Zalety metody ASA to z kolei:

-Uniwersalność, -Selektywność, -Dokładność i precyzja, -Łatwość automatyzacji

-Dobrze zdefiniowane interferencje i sposoby ich eliminacji

BUDOWA ASA:

Źródło promieniowania, lampy emitujące wąskie linie atomowe oznaczanego pierwiastka, lampy z katoda wnękową jedno i wielopierwiastkowe oraz bezelektrodowe lampy wyładowcze z generatorem częstości radiowej Źródłem absorbowanego przez wolne atomy są specjalne lampy. Do najczęściej stosowanych należą

lampy z katodą wnękową. Lampa ta zbudowana jest z (pokrytej warstwą metalu, do oznaczania którego jest przeznaczona) i zamkniętych w cylindrze wypełnionym . W trakcie pracy lampy następuje gazu, który ulega rozładowaniu na katodzie, powodując wzbudzenie metalu.

Modulator, -w najprostszej wersji, to mechaniczne urządzenie (wiatraczek), które cyklicznie przesłania na ułamek sekundy promieniowanie pochodzące z lampy. Pozwala to przyrządowi zmierzyć emisję własną atomizera (płomień, rozgrzana rurka grafitowa) pozwala wyeliminować promieniowanie emitowane przez atomizer.

Ze względu na sposób atomizacji, wyróżnia się trzy podstawowe techniki w metodzie ASA: - technikę płomieniową;- technikę elektrotermiczną; -technikę wodorkową i zimnych par.

Atomizer, - wytworzenie odpowiedniej ilości atomów w stanie podstawowym poprzez dostarczenie im energii termicznej.

Atomizer płomieniowy (FAAS) - to tytanowy palnik zasilany najczęściej acetylenem jako paliwem i powietrzem lub podtlenkiem azotu jako utleniaczem (temperatury spalania odpowiednio 2100-2400 lub 2600-2800 0C).

Przepływ gazu powoduje zassanie do komory mieszania roztworu próbki i wytworzenie aerozolu gaz – ciecz.

W skład atomizera płomieniowego wchodzą: rozpylacz, komora mieszania, głowica palnika

Atomizer elektrotermiczny (ETAAS) - opracowany pod koniec lat 60-tych (Perkin-Elmer). Podstawowa różnica w stosunku do atomizera (FAAS) to sposób dostarczenia energii potrzebnej do atomizacji próbki. Elementem, na który dozowana jest próbka  jest rurka grafitowa ogrzewana oporowo, działająca według określonego programu czasowego i temperaturowego.

Atomizery par zimnych (CV AAS) i wodorkowy (HG AAS)

Technika ta pozwala na oznaczenie ilościowe rtęci (technika par zimnych) oraz  szeregu pierwiastków tworzących lotne w temperaturze pokojowej wodorki – As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te (technika wodorkowa).

Analiza z wykorzystaniem tego typu atomizerów jest realizowana w trzech etapach:

- chemiczna reakcja generowania wodorków

- transport gazowych wodorków do układu spektrofotometrcznego

- atomizacja wodorków.

Reakcje chemiczne prowadzone są w reaktorze będącym częścią zestawu do atomizacji tą techniką. Najczęściej stosowaną metodą jest redukcja borowodorkiem sodowym (NaBH4 ) w środowisku kwaśnym.

Wytworzone lotne wodorki są następnie transportowane do rurki kwarcowej umieszczonej w spektrofotometrze. Rurka jest ogrzewana do temperatury, w której następuje rozkład wodorków na atomy (atomizacja).

Monochromator - służy do wyodrębnienia wybranego pasma o odpowiedniej długości fali z wiązki promieniowania emitowanego przez lampę i atomizer

Detektor, - urządzenie (zwykle fotopowielacz) służące do zamiany energii elektromagnetycznej (promieniowania) na energię elektryczną (prąd) proporcjonalną do intensywności promieniowania

Inne jak: - soczewki, zwierciadła, układy elektroniczne, zliczające, uśredniające i rejestrujące

Kroplowa elektroda rtęciowa, KER, elektroda w postaci kropel rtęci kapiących z kapilary, która jest zanurzona w analizowanym roztworze. Taka konstrukcja zapewnia stałe odnawianie powierzchni elektrody, a na jej powierzchni występuje wyłącznie nadnapięcie dyfuzyjne. 
Ekstrakcja jest operacją służącą do rozdzielenia mieszanin ciał stałych i ciekłych. Rozdział następuje przez rozpuszczenie niektórych składników mieszaniny w cieczach, zwanych rozpuszczalnikami. Proces ekstrakcji może zachodzić zatem w układach dwufazowych: ciało stałe – ciecz lub ciecz – ciecz. Ekstrakcja tłuszczów – proces polegający na wypłukiwaniu tłuszczów rozpuszczalnikami organicznymi z uprzednio zmiażdżonych roślin. Ekstrakt (roztwór) poddaje się destylacji w celu usunięcia rozpuszczalnika, którego ponownie można użyć.  polegająca na ilościowym pomiarze absorpcji, emisji lub odbicia światła. W technikach spektrofotometrycznych mierzy się, a także porównuje z wzorcem intensywność światła dla poszczególnych częstości (lub długości fali) widma spektroskopowego, natomiast w pozostałych technikach spektroskopowych pomiar intensywności światła na ogół ma drugorzędne znaczenie, a bardziej istotne jest występowanie i kształt sygnałów w widmach. Od zwykłej fotometrii różni się zaś tym, że umożliwia pomiar światła w zależności od długości światła. 
Pomiary spektrofotometryczne można wykonywać w całym obszarze widma świetlnego. Przyjęło się jednak, że tym terminem określa się pomiary wykonywane w zakresie światła widzialnego oraz ultrafioletowego (ewentualnie bliskiej podczerwieni). Nie stosuje się na ogół tego terminu w odniesieniu do pomiarów w innych zakresach widmowych, choć i tam można mierzyć intensywność promieniowania w funkcji częstości. 
Pomiary spektrofotometryczne wykonuje się za pomocą spektrofotometrów. Są to przyrządy pełniące jednocześnie funkcję spektrometru i fotometru, tzn. służące do wytwarzania widm optycznych i dokonywania pomiarów fotometrycznych dla ściśle określonych długości fali światła. Zwykle spektrofotometr składa się z monochromatora z obracanym pryzmatem, co pozwala uzyskać światło monochromatyczne o danej długości fali w danym zakresie, oraz z detektora światła (fotokomórka, fotopowielacz), za pomocą którego mierzy się natężenie światła monochromatycznego wytwarzanego przez monochromator. Między monochromatorem i detektorem na drodze światła umieszcza się przezroczystą celkę z próbką analizowanej substancji. 
Spektrofotometr - w analizie spektralnej absorpcyjnej aparat do pomiaru przepuszczalności lub absorpcji promieniowania przy określonej długości fali. 
Ze względu na konstrukcję rozróżnia się spektrofotometry:1.jednowiazkowe 2.dwuwiazkowe Ze względu na zakres pomiaru: 
-na nadfiolet (spektrofotometry UV)*na światło widzialne (spektrofotometry VIS)*na podczerwień (spektrofotometry IR) 
Poszczególne grupy przyrządów mogą różnić się pewnymi częściami, jednak zasadnicze elementy spektrofotometrów są identyczne. Możemy wyróżnić następujące składowe typowego spektrofotometru: 
· źródło promieniowania - np. lampy: wodorowa lub deuterowa dla zakresu UV, wolframowa lub halogenowa dla zakresu VIS; 
· monochromator - jego zadaniem jest rozszczepienie promieniowania polichromatycznego emitowanego przez źródło promieniowania i wyodrębnienie wąskiego zakresu długości fali. Zbudowany jest z kolimatorów (układów przesłon służących do uzyskania równoległej wiązki promieniowania) na wejściu i wyjściu oraz pryzmatu lub siatki dyfrakcyjnej zastosowanych do rozszczepienia światła. Po przejściu przez monochromator promieniowanie pada na odpowiednio wąską szczelinę wyodrębniającą pożądany zakres promieniowania; 
· kuweta pomiarowa - specjalne naczynie zawierające roztwór badany lub odnośnik. W zależności od warunków pomiarowych może być szklana (zakres fal o długości 340-900 nm), kwarcowa (fale 190-1100 nm) lub z tworzyw sztucznych (zakres VIS). Długość drogi optycznej waha się zwykle od 5 do 100 mm (dla zakresu VIS 10-20 mm); 
· detektor - przetwarza energię padającego promieniowania elektromagnetycznego na energię elektryczną. (Sygnał elektryczny jest proporcjonalny do odbieranego sygnału optycznego.) Funkcję tę spełnia fotokomórka, fotopowielacz, fotoopornik lub fotodioda. 
· układ pomiarowy (rejestrator) - galwanometr lub mikroprocesor. Obecnie jest to zazwyczaj ten ostatni. Komputery pozwalające na rejestrację i matematyczną obróbkę danych wymagają specjalnego oprogramowania. 
Fluorymetria, instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca zjawisko emisji promieniowania fluorescencyjnego przez cząsteczki oznaczanego składnika. Intensywność emitowanego promieniowania jest proporcjonalna do stężenia składnika w badanej próbce. Za pomocą fluorymetrii można oznaczać także pierwiastki śladowe, po ich przeprowadzeniu w fluoryzujące kompleksy z odpowiednimi odczynnikami organicznymi. 
Źródłem nadfioletowego promieniowania wzbudzającego jest najczęściej lampa rtęciowa lub lampa ksenonowa. Promieniowanie wzbudzające i promieniowanie fluorescencji przechodzą przez odpowiednie filtry - pierwotny i wtórny. Detektor promieniowania fluorescencji usytuowany jest pod kątem prostym do wiązki promieniowania wzbudzającego. Fluorymetria należy do najczulszych metod chemicznej analizy ilościowej.

Analiza ilościowa we fluorymetrii: natężenie promieniowania emitowanego w procesie fluorescencji

F= Kio (1-10-kc2)  K-współczynnik proporcjonalności, Io-natezenie promieniowania padającego

k-stala charakterysrtczna dla danej substancji zalezy od rozpuszczalnika, długości fali światła padającego

c-stezenie substancji fluoryzującej , L-grubosc warstwy przez która przechodzi promieniowanie

Warunki do analizy ilościowej fluorescencji- rozcieńczenie próbki, czystość odczynników

Zalety analizy: - możemy ją prowadzić przy bardzo małych stężeniach analitów. 

Analiza jakościowa-metoda fluorescencji wykorzystywana jest do wykrywania różnego rodzaju związków organicznych, wykrywania metali, na chromatografach bibułowych i i cienkowarstwowych.
Analiza ilościowa-stosowana do oznaczania składników chemicznych występujących w szczególnie niskich stężeniach jak np. witaminy, aminokwasy, alkaloidy, tłuszcze węglowodany.
Fotometria płomieniowa jest opartą na przez odpowiednio wzbudzoną próbkę. Jako źródło wzbudzenia stosuje się w niej , do którego wprowadza się badaną substancję, zwykle w postaci rozpylonego . Badany roztwór jest przy użyciu sprężonego powietrza zasysany z naczynka i rozpylany do płomienia gazowego. spalanej substancji emitują charakterystyczne . Światło płomienia przechodzi przez układ optyczny z filtrem przepuszczającym jedynie widmo badanego i trafia na . Powstały w fotoogniwie jest miarą ilości badanej substancji. Największy wpływ na końcowy wynik mają palnik i rozpylacz, które muszą zapewniać jednakowe warunki wzbudzania i odpowiednio wysoką temperaturę. Zbyt wysoka lub zbyt niska temperatura powoduje obniżenie intensywności promieniowania, w rezultacie sygnał rejestrowany przez detektor nie jest proporcjonalny do rzeczywistej zawartości pierwiastka w próbce. Skład roztworów wzorcowych powinien być jak najbardziej zbliżony do składu roztworów badanych. Najczęściej w fotometrii płomieniowej wykorzystuje się metodę krzywej wzorcowej. Należy pamiętać, że różne gęstości i lepkości roztworów mają wpływ na jakość rozpylania i mogą spowodować błędy pomiarowe, dlatego w przypadku prób o złożonej, trudnej do odtworzenia matrycy, przydatna jest metoda dodatku wzorca. 
Fotometrię płomieniową - Zastosowanie stosuje się do naturalnych materiałów , takich jak różnego pochodzenia lub . W używa się jej przede wszystkim do pomiaru stężenia i (, , , , i in.) Ponadto ta ma duże znaczenie m.in. w i (, i ), w i (analiza rud i minerałów), w (badanie , analiza i mineralnych składników ).

Podstawą jest krzywa wzorcowa gdzie w punkcie (0,0) znajduje się próba zerowa którą jest woda dejonizowana

Badany materiał musimy rozpuścic w H2O i rozcieńczyć.

Reflektometria- oznacza się tłuszcze cukry w roztwór , wode i wykrywa sfałszowania Jest to instrumentalna metoda optyczna która wykorzystuje zależnośc:

+współczynnika załamania światła- który jest charakterystyczny dla danych substancji dzieki temu możemy zidentyfikowac badana subst. By wyznaczyć ten współczynnik musimy skorzystać ze zjawiska całkowitego wewnętrznego odbicia światła

+ stężenia r-r

Refraktometry wykorzystują światło monochromatyczne sprzężone z ultra termostatem (utrzymują stałą, rządaną T)

+zanurzeniowy-

+ laboratoryjny i Abbego- są zbliżone w obsłudze i budowie ( badają szerszy zakres n 1,4-1,7)

Fluorescencja-promieniowanie samorzutne czas między wzbudzeniem molekuły luminoforu a emisją prom. jest bardzo krótki. Świecenie następuje natychmiast po naświetleniu substancji i zanika po usunięciu źródła światła, występuje w gazach, parach, roztw.związków organicznych 
Fosforescencja-prom wymuszone. Polega na tym ze elektron znajdujący się na wyższym poziomie energetycznym na skutek wzbudzenia molekuły nie powraca bezpośrednio na poziom podstawowy.

Dzieli się na 2 etapy: 
1.pod wpływem bodźca zwen,np. ciepła 
2.elektron przebiega samorzutnie i towarzyszy mu emisja swiatła. Zjawisko występuje w sub stałych, ciecze o dużej lepkości 
Analiza jakościowa(met fluorescencyjnej)-wykrywanie różnego rodzaju związków organicznych, wykrywanie metali szczególnie na chromatografach bibułowych i cienkowarstwowych 
Metoda ilościowa-do oznaczenia składników chemicznych występujących w szczególnie niskich stężeniach tj.witaminy, aminokwasy, alkaloidy,pierwiastki śladowe, oznaczenie tłuszczów i węglowodanów 
Densytometria-ilościowy pomiar związków rozdzielanych metodami chromatograficznymi lub elektroforetycznymi na bilule. Jest metoda bezpośredniego oznaczenia ilości związków na chromatografie 
Oznaczanie związków sposobem densytometrycznym-rozdzielonych na chromatogramach można dokonywać na drodze:...