uv-vis5, Technologia chemiczna, 5 semestr, analiza instrumentalna, sprawozdania

OZNACZANIE STĘŻENIA KWASU PIKRYNOWEGO METODĄ SPEKTROMETRII UV.

         Spektrofotometria w zakresie nadfioletu i promieniowania widzialnego jest jedną z najstarszych metod instrumentalnych  w analizie chemicznej.

Przedmiotem badań są widma elektronowe. Prawdopodobieństwo przejść elektronowych pomiędzy poszczególnymi stanami energetycznymi cząsteczki określają tzw. reguły wyboru. Reguł tych jest kilka, a za podstawowe można uznać następujące:

1.     

Aby nastąpiła absorpcja promieniowania muszą istnieć takie dwa stany kwantowe cząsteczki, których różnica energii odpowiada energii hv promieniowania padającego:

2.     

Absorpcja promieniowania musi być związana ze zmianą momentu dipolowego cząsteczki. W sposób ilościowy warunek ten opisuje tzw. moment przejścia między stanami elektronowymi, określającymi prawdopodobieństwo absorpcji dopasowanego, zgodnie z poprzednim warunkiem fotonu:

        Przejścia spełniające reguły wyboru noszą nazwę przejść dozwolonych, a nie spełniające reguł wyboru przejść wzbronionych.

Miarą intensywności pasma absorpcji jest wartość molowego współczynnika absorpcji przy długości fali w maksimum absorpcji. Wartość ta jest miarą prawdopodobieństwa przejścia i dla przejść wzbronionych przyjmuje małe wartości, a dla przejść dozwolonych wartości duże.

      Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilościowe zawartości kwasu pikrynowego w próbce.

1.      Odczynniki i aparatura:

-          kwas pikrynowy,

-          alkohol etylowy 96%,

-          specord UV-VIS.

2.      Wykonanie ćwiczenia:

1.      Przygotowano 6 roztworów wzorcowych kwasu pikrynowego o stężeniach kolejno: 0,2mg/100cm3, 0,3mg/100cm3, 0,5mg/100cm3, 0,6mg/100cm3, 0,7mg/100cm3, 0,8mg/100cm3.

2.      Zmierzono absorbancję roztworów wzorcowych dla długości fali 356nm wobec wody jako odnośnika.

Stężenie roztworu [8mg/100cm3]

Absorbancja[-]

Błąd [%]

0,2

0,16766

2,53

0,3

0,24470

5,38

0,5

0,43635

-1,51

0,6

0,51413

0,31

0,7

0,59901

0,45

0,8

0,69256

-0,72

3.      Zmierzono absorbancję badanej próbki

0,40447

0,34766

-

4.      Wykreślono graficzną zależność absorbancji do stężenia próbki

Dyskusja wyników:

Jako, że współczynnik determinacji R2 jest w przybliżeniu równy 1, można stwierdzić, że prostoliniowy model zależności dobrze wyjaśnia zmienność absorbancji w funkcji stężenia, dla podanego zakresu wartości.

Próbka wzięta do analizy posiadała stężenie około 0,4 mg/100cm3. Wynik analizy potwierdza to, z dużą dokładnością. Ewentualne błędy spowodowane były niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, a także niedokładnym przepłukaniem kiuwet przed wykonaniem pomiaru.