weglowodory, Studia, Analiza instrumentalna

IDENTYFIKACJA WĘGLOWODORÓW
W PRÓBKACH CIEKŁYCH I GAZOWYCH
METODĄ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
19.10.2012 r.
Grupa I
I.
Cel ćwiczenia
Zapoznanie się z budową i działaniem chromatografu gazowego oraz z technikami
identyfikacji substancji w chromatografii gazowej i interpretacją otrzymanych wyników.
Zapoznanie się z metodami wzbogacania próbek powietrza. Wykonanie analizy próbek
mieszanin węglowodorów
II.
Wstęp teoretyczny
1. Schemat chromatografu gazowego
2. Chromatogram
1
III.
Wykonanie ćwiczenia
1. Przygotowano chromatograf gazowy do pracy, ustawiono odpowiednie parametry pracy
przyrządu: przepływu gazu nośnego, wodoru, powietrza; temperaturę dozownika oraz
detektora; program temperaturowy termostatu kolumn
2. Za pomocą mikrostrzykawki pobrano 1μl mieszaniny wzorcowej alkanów. Wykonano
jej chromatogram. Wyniki zanotowano w tabeli 1.
3. Za pomocą mikrostrzykawki pobrano 1 μl mieszaniny wzorcowej węglowodorów
cyklicznych. Wykonano jej chromatogram. Wyniki zanotowano w tabeli 2.
4. Wykonano analizę chromatograficzną próbki benzyny. W tym celu pobrano 2 μl i
wykonano jej chromatogram. Wyniki zanotowano w tabeli 3.
5. Pobrano próbkę zanieczyszczonego powietrza metodą wzbogacania na sorbencie:
a. Rurkę wypełnioną węglem aktywnym połączono z wlotem aspiratora i
przepuszczano przez nią zanieczyszczone powietrze berze 15 minut z szybkością 20
dm
3
/h.
b. Zatrzymane związki wyekstrahowano p-ksylenem (0,5 cm
3
).
6. Pobrano 2 μl próbki ekstraktu. Wykonano jej analizę chromatograficzną. Wyniki
zanotowano w tabeli 4.
IV.
Opracowanie wyników
1. Czasy retencji węglowodorów
a. Alkany
Alkan
Czas retencji [min.s]
pentan
1.07
heksan
1.37
heptan
2.46
oktan
5.12
nonan
8.17
Tabela 1: Czasy retencji mieszaniny wzorcowej alkanów
b. Węglowodory cykliczne
Węglowodór cykliczny
Czas retencji [min.s]
cykloheksan
2.19
toluen
4.13
etylobenzen
7.03
p-ksylen
7.22
izopropylobenzen
8.58
Tabela 2: Czasy retencji mieszaniny wzorcowej węglowodorów cyklicznych
2
 2. Analiza próbki benzyny
L.p.
Czas retencji [min.s]
Pole powierzchni piku [j]
wykryty węglowodór
1
0.55
44
2
1.03
3765
3
1.08
1534
pentan
4
1.17
4305
5
1.27
3367
6
1.33
785
heksan
7
1.41
1035
8
1.56
1201
9
2.23
3647
cykloheksan
10
2.45
2586
heptan
11
3.21
239
12
3.35
406
13
4.16
6467
toluen
14
4.39
403
15
5.23
230
16
5.27
75
17
7.21
6177
p-ksylen
18
7.59
1976
19
8.28
29
20
8.55
133
izopropylobenzen
21
10.10
4900
22
10.38
945
23
11.10
3781
24
11.34
88
25
11.54
960
26
12.11
324
27
12.52
1627
28
13.36
1621
29
14.14
36
30
14.38
561
31
15.26
445
32
16.11
236
33
16.42
21
Tabela 3: Analiza próbki benzyny
3
 3. Analiza próbki zanieczyszczonego powietrza
L.p.
Czas retencji [min.s]
wykryty węglowodór
1
1.06
pentan
2
1.20
3
1.31
heksan
4
1.52
5
2.18
cykloheksan
6
2.57
7
3.40
8
4.19
toluen
9
5.31
10
5.32
Tabela 4: Analiza próbki zanieczyszczonego powietrza
4. Zawartość procentowa zidentyfikowanych węglowodorów w próbce benzyny metodą
normalizacji wewnętrznej
A
i
∑
A
⋅100%
%m
i
- zawartość procentowa i-tego składnika,
A
i
- pole powierzchni piku odpowiadającego i-temu składnikowi
ΣA - suma pól powierzchni wszystkich pików na chromatogramie = 53949
a. pentan
%
m
pentan
=
1534
%
m
i
=
53949
⋅100%=2,84%
b. heksan
%
m
heksan
=
785
53949
⋅100%=1,46%
c. cykloheksan
%
m
cykloheksan
=
3647
53949
⋅100%=6,76%
d. heptan
%
m
heptan
=
2586
53949
⋅100%=4,79%
e. toluen
%
m
toluen
=
6467
53949
⋅100%=11,99%
f. p-ksylen
%
m
p
−
ksylen
=
6177
53949
⋅100%=11,45%
g. izopropylobenzen
%
m
izopropylobenzen
=
133
53949
⋅100%=0,25%
4
 

zanotowane.pl

doc.pisz.pl

pdf.pisz.pl

alter.htw.pl