|
Nie obrażaj więc mojej inteligencji poprzez czynione na pokaz zaniżanie własnej.
W laboratorium analitycznym badana jest zawartość jonów siarczanowych (VI) w próbkach wód pobranych z odprowadzenia wód kopalnianych. Opracuj projekt realizacji prac związanych z oznaczaniem zawartości jonów siarczanowych (VI). Uwzględnij organizację stanowiska do badań, przygotowanie próbki i odczynników, wykonanie oznaczenia oraz sposób postępowania z roztworami poreakcyjnymi. Sporządź protokół badań i oceń czy badane próbki wód mogą być odprowadzane poza teren kopalni.
Projekt realizacji prac powinien zawierać: 1. Tytuł pracy egzaminacyjnej. 2. Założenia do projektu realizacji prac, czyli niezbędne dane wynikające z treści zadania 3. Opis metody oznaczania zawartości siarczanów (VI), uwzględniający zasadę oznaczania i warunki. 4. Wykaz kolejnych czynności związanych z organizacją stanowiska do badania analitycznego 5. Opis przebiegu kolejnych etapów badań prowadzących do oznaczenia zawartości siarczanów (VI) z procedurą: przygotowanie próbek, wykowanie oznaczenia, sposób zagospodarowania odpadów i roztworów niewykorzystanych. 6. Wykaz sprzętu niezbędnego do przeprowadzenia analizy z uwzględnieniem pojemności naczyń laboratoryjnych oraz niezbędne środki ochrony indywidualnej. 7. Protokół badań zawierający obliczenia prowadzące do ustalenia zawartości siarczanów (VI) w próbach wód oraz interpretacje wyniku i wniosek dotyczący zgodności oznaczanego parametru z wymaganiami jakościowymi dla wody odprowadzanej z kopalni.
Do wykonania zadania wykorzystaj: 1. Zestawienie wyników czterech równoległych oznaczeń zawartości siarczanów (VI) w próbkach wód – załącznik 1. 2. Wymagania jakościowe, jakim powinna podlegać woda odprowadzana z kopalni – załącznik 2. 3. Procedurę oznaczania zawartości siarczanów (VI) – załącznik 3. 4. Wyciągi z kart charakterystyk substancji niebezpiecznych – załącznik 4.
Załącznik 1 Próbka nr Masa BaSO4 [g] 1 1,200 2 1,100 3 1,200 4 1,300
Załącznik 2
Zawartość SO42- [mg/dm3] Klasy ścieków kopalnianych Do ponownego oczyszczenia Oczyszczone, przeznaczone do uwolnienia do środowiska Powyżej 1000 Poniżej 1000
Załącznik 3
Procedura oznaczania siarczanów (VI) w próbkach wód kopalnianych.
Do oznaczania jonów siarczanowych(VI) stosowana jest metoda wagowa. Oznaczenie polega na strącaniu siarczanów(VI) na gorąco, w roztworze kwaśnym (2M HCl), za pomocą chlorku baru. Wtrąca się trudnorozpuszczalny osad siarczanu(VI) baru. Przygotowanie roztworów: - HCl 2 mol/dm3 wykonać mając do dyspozycji stężonym roztwór kwasu. - BaCl2 10% wykonać z odczynnika stałego. - oranż metylowy 2% wykonać z stałego odczynnika (rozpuszczając w wodzie). Wykonanie oznaczenia: Do wysokiej zlewki odmierzyć 100 cm3 badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i zakwasić 2 M HCl do pojawienia się czerwonego zabarwienia. Próbę ogrzać do wrzenia na i dodawać powoli, ciągle mieszając, 5 - 10 cm3 10% roztworu chlorku baru. Roztwór z wytrąconym osadem BaSO4 umieścić na gorącej łaźni wodnej do czasu całkowitego opadnięcia osadu. Następnie osad przenieść ilościowo na twardy sączek i przemyć na sączku gorącą wodą destylowaną do całkowitego odmycia jonów chlorkowych. Tygiel porcelanowy wyprażyć w piecu w temperaturze ok. 800oC. Umieścić tygiel w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g. Sączek z osadem złożyć i umieścić w zważonym porcelanowym tyglu. Następnie spalić sączek na maszynce elektrycznej przy dostępie powietrza pod dygestorium i wyprażyć do stałej masy w piecu w temperaturze ok. 8000C. Po odparowaniu do sucha, zewnętrzną powierzchnię parownicy przetrzeć bibułką i wysuszyć do stałej masy w suszarce w temperaturze 105oC. Wysuszoną parownicę umieścić w eksykatorze, a po ostudzeniu zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do ±0.001 g. Zawartość siarczanów (VI) obliczyć ze wzoru: M SO42- [mg/dm3] = m BaSO4 [mg]· M Ba/ M BaSO4 gdzie m – średnia masa siarczanu (VI) baru. Sposób postępowania z odpadami i roztworami niewykorzystanymi w oznaczeniu Pozostały kwas solny należy pozostawić do dalszych badań. Niewykorzystany roztwór wskaźnika pozostawić w butelkach do dalszych oznaczeń. Mieszaniny poreakcyjne należy przelać do odpowiednio oznaczonych pojemników i pozostawić do utylizacji. Wyprażony osad siarczanu (VI) baru umieścić w szczelnym, zamkniętym naczyniu i pozostawić do utylizacji.
Załącznik 4 Chlorek baru - symbol narażenia T Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie. Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu – okulary ochronne; ochrona rąk – rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne. Kwas solny 36% d=1,2 g/dm3 symbol narażenia: C Magazynowanie: szczelne opakowania, suche, wentylowane pomieszczenie. Kontrola narażenia/ środki ochrony indywidualnej: ochrona dróg oddechowych- konieczna, gdy tworzą się pary- maska; ochrona oczu – okulary ochronne; ochrona rąk – rękawice ochronne; ochrona ciała- ubranie ochronne. Postępowanie w przypadku uwolnienia do środowiska: nie wdychać par; nie dopuścić do kanalizacji; zebrać przy pomocy substancji absorbującej ciecze, neutralizować rozcieńczonym wodorotlenkiem sodu.
Załącznik 5 Protokół badań powinien zawierać: wskazanie, jakiego badania analitycznego dotyczy; zapis o celu badania i zastosowanej metodzie; zapis równań reakcji, które zachodzą podczas oznaczania; wyniki przeprowadzonych badań; obliczenia zawartości siarczanów (VI) w badanej wodzie; interpretację wyników; sformułowanie wniosku.
|
Menu
|