w2 - 15.10, Geologia, UNIWERSYTET WARSZAWSKI, SEMESTR I, METODY BADAŃ MINERAŁÓW I SKAŁ, WYKŁAD

metody badań minerałów i skał – wykład -  2

15 października 2012

Mikroskopia elektronowa

Soczewki kondensatorowe – 2 soczewki ze stygmatora

Układ pojedynczego kondensatora:

·         Pojedyncza soczewka

·         Sprawia, że obszar oświetlony jest w obrębie preparatu na 30-50 mikronów (tj, rozmiar źródła elektronów). Taka jest wielkość plamki na preparacie.

1.      Za duży przy powiększeniu 10 000x

2.      Nadmierne doprowadzenie ciepła do próbki

3.      Naświetlanie obszarów poza polem widzenia

Układ podwójnego kondensatora – obecnie stosowany:

·         Jedna soczewka - krótkoogniskowa– zmniejsza obszar efektywnego źródła elektronów → ogniskuje wiązkę (z 30-50 mikronów do jednego)

·         Druga soczewka – długoogniskowa – tworzy powiększenie do 23 mikronów; odwzorowanie 1:1 na preparacie mniejszego obrazu; nieznaczne powiększenie obrazu źródła

Zadania podwójnego kondensatora:

·         Dobrze oświetlona próbka – odpowiednio działając natężeniem można sterować zakresem intensywności

·         Formowanie wiązki – zmiany jej natężenia i rozbieżności

·         Zwiększanie/rozszerzanie wiązki – zmiana ogniskowej – zapis obrazów przy niskich powiększeniach

·         Zmniejszanie uszkodzeń radiacyjnych (zwłaszcza poza badanym obszarem), reszta próbki nie jest niszczona wiązką

·         Ciepło wyzwalane w próbce na skutek promieniowania łatwiej będzie można odprowadzić (obszar niewiele większego obszaru niż obszar aktualnie prowadzonej obserwacji – ok 1 mikro)

·         Poprawa kontrastu wskutek spójności zmniejszonego efektywnego źródła elektronów

·         Ograniczenie obszaru zanieczyszczeń preparatu wiązka może również nieść → zanieczyszczenia

·         Większa wydajność kondensatora – zwiększa żywotność włókna poprzez redukcję jego jasności

Rodzaje soczewek:

1.      kondensatorowe – podwójny układ kodensatorów. Znajdują się pomiędzy działem elektronowym, a soczewkami elektronowymi.

·         krótkoogniskująca – charakteryzuje się dużą siłą pola

·         długoogniskująca obszar dyfrakcyjny z niewielkiego obszaru (mała siła pola)

2.      Soczewki elektronowe → stanowią układ powiększający.

·         obiektywowa – ogniskowanie obrazu i wiązki elektronów po przejściu przez próbkę

·         pośrednie – powiększenie obrazu, także dyfrakcyjnego

·         projektorowa – dalsze powiększenie obrazu, obrócenie do właściwej orientacji

Liczbę soczewek powiększających obraz dostosowujemy do przewidywanej zdolności rozdzielczej.

Komora preparatu – musi być przygotowana do różnych funkcji.

·         Umiejscawiamy w uchwycie, który doprowadzany jest do stolika.

·         Bardzo precyzyjny przesuw następuje we wszystkich trzech płaszczyznach x, y, z.

·         Korona preparatu musi być odporna na odkształcenia i zjawiska fizchem w obszarze próbki.

·         Możliwe ustawienie wg orientacji krystalograficznej dzięki goniometrom.

·         Urządzenia grzewcze max do 2500 stopni Celsjusza.

·         Urządzenia chłodnicze do 186 stopni Celsjusza.

·         Spektrometr (analiza składu chemicznego) – stosowane różne rodzaje widma.

Zapis obrazu:

Ø      metody fotograficzne – płyty szklane z błonami (utrata wierności obrazu poprzez rozszerzanie i kurczenie filmu w czasie obróbki; liniowa rozdzielczość ok. 3000 px, poniżej 1000 poziomów szarości)

Ø      kamery wideo – zapis cyfrowy dający możliwość komputerowej obróbki obrazu; przestrzenne zniekształcenie obrazu

Ø      matryca CCD – układ 2D; liniowa rozdz. nawet do 12mln pixeli, powyżej 104 poziomów szarości, stosuje się do źródeł o małej intensywności (materiały wrażliwe na reakcje np. min. ilaste).

Typy mikroskopów elektronowych:

Ø      SEM Elektronowy mikroskop skaningowy

Ø      TEM – Transmisyjny mikroskop elektronowy

Ø      analityczne

Ø      STEM – skaningowy transmisyjny

Ø      TEM + spektrometr elektronów (dla Z<Si)

Ø      SEM + spektrometr RTG (dla Z>B)

Ø      mikroskopy emisyjne

Ø      mikroskop odbiciowy

Ø      HRTEM – wysokorozdzielczy TEM (wysokie napięcie przyspieszające)

Ø      STM skaningowy

Ø      mikroskop tunelowy

Próbka na kilka sposobów będzie oddziaływać z preparatem:

1.      absorpcja – funkcja grubości i składu

2.      rozpraszanie niskokątowe – funkcja składu

Ø      kontrast amplitudowy - rozproszeniowy

Ø      kontrast fazowy – interferencyjny

3.      dyfrakcja

4.      wsteczne rozproszenie elektronów

5.      emisja elektronów wtórnych – wybite danej próbki przez strumień elektronów

6.      emisja fotonów – katodoluminescencja – zakres widzialny światła

7.      oddziaływanie nieelastyczne z materią próbki, elektrony przekazują część energii próbce podczas przechodzenia. Wiąże się to z spektroskopią utraty energii przez elektrony EELS

8.      elastyczne elektrony obrazy dyfrakcyjne → SAED i CBED

TEM

Próbka i preparatyka:

Ø      Próbka musi być trwała w próżni oraz w czasie oddziaływania wiązki elektronów, musi być cienka do tego stopnia, by wiązka elektronów mogła się przebić.

Ø      Wymiary – kładziemy na siateczce miedzianej o średnicy 3mm.Grubość preparatu musi być poniżej 0,5 mikrometra, dla napięcia przyspieszającego 220kV → preparat poniżej 0,1 mikrometra=100nm

Ø      Zróżnicowanie technik w zależności od dziedziny badawczej

Zastosowanie:

Ø      metale ceramika, stopy, minerały

Ø      badania sukturalne, składu chemicznego i mikrostruktur (orientacja faz, struktura krzyształów, poprzez dyfrakcję elektronów, prom. X, spetroskopię energii elektronów)

dobre do badań geotektoniki o czytania procesów → ale próbki muszą być zorientowane

Ø      Ułożenia atomów i badania strukturalne defektów (błędy ułożenia, wakanse, dyslokacje)

Ø      Techniki Burgensa – badania minerałów i ułożenia atomów w sieci krystalicznej

Ø      Powiększenie do 1.000.000 razy

Ø      Rozdzielczość od 1mm do 2A.

Wady:

Ø      Metoda droga i destrukcyjna dla próbki

Ø      Bardzo trudna preparatyka (obrabianie do odpowiedniej wielkości)

Ø      Część materiałów nie nadaje się do badań (min. Uwodnione te, które będą się rozkładać pod wpływem ciepła, bo zniszczą się przed uzyskaniem danych)

Techniki specjalne:

1.      tworzenie obrazu

Ø      tworzenie jasnego i ciemnego pola:

obrazy mikrostruktulne, konieczne jest tutaj zastosowanie specjalnej aparatury pierścieniowej o różnej średnicy w zależności od chcianego efektu.

Ø      BF – obraz wytworzony przez promieniowanie pierwotne (kontrast przez różnicę w rozpraszaniu).

Ø      DF – (dark field) – promienie ugięte na płaszczyznach hkl, zmiana ustawień aparatury obiektywowej (aberracja), zmiana układu oświetlającego (odchylenie wiązki), badanie defektów...