w1 - 8.10, Geologia, UNIWERSYTET WARSZAWSKI, SEMESTR I, METODY BADAŃ MINERAŁÓW I SKAŁ, WYKŁAD

metody badań minerałów i skał – wykład -  1

8 października 2012

Sławomir Ilnicki

Zaliczenie: pytania z każdej metody, jaka będzie omawiana w czasie wykładów. – 21.01.2012

Aparatura dostępna w polskich instytutach geologicznych:

·         SEM, TEM – skaningowy, transmisyjny

·         HRTEM – mikroskopia elektronowa

·         EMPA

·         XRF – WDS, EDS

·         AES – spektroskopia elektronowa

·         ICP – AES

·         AAS

·         FI

·         FT –IR

·         Spektroskopia Romana

·         CL

·         Kulometria

·         XRD – dyfrakcja rentgenowska

·         MS

·         Chromatografia

Literatura:

1.       Metody badań minerałów i skał – praca zbiorowa. Wyd. Geologiczne

MIKROSKOPIA ELEKTORNOWA

Historia mikroskopu:

Ø      Ok. 1000 – „ kamień do czytania”

Ø      1284 – pierwsze okulary do noszenia

Ø      1590 szklarze z Holandii - eksperymenty z układaniem wielu soczewek w tubie; prototyp mikroskopu i teleskopu

Ø      Robert Hooke – konstruktor mikroskopu ( obserwacje martwych komórek)

Mikroskop optyczny:

·         Zdolność rozdzielcza  β= 1.22λnsinV à Wzór Abbego

ü      Najmniejsza odległość dwóch punktów przedmiotu dająca się za pomocą danego urządzenia jednoznacznie rozróżnić

ü      Zdolność rozdzielcza jest funkcją długości fali użytego promieniowania

światło widzialne:   λ= 0,4 – 0,7 μm

zdolność rozdzielcza mikroskopu optycznego   ≈ 1/3 λ =0.275

SEM: mniejsze powierzchnie, powierzchnie całe

TEM

·         Dyfrakcja elektronów

·         …

·         Defekty

TEM stworzyli Ernest Ruska i Max Knott – ½ Nagrody Nobla z fizyki w 1986 roku – skaningowy mikroskop tunelowy

Charakterystyka elektronu:

e = 1.6 * 10 -19 Coulomb

4,8 * 10 -10

mo = 9.1 * 10 -28 g

Długość fali elektronów:

          λ=hp =  hm0V1V2C2

Gdzie:

λ −  cząstki,

h −  6,625 * 10 -34 [J*s-1]

p −  cząstki

mo – masa spoczynkowa elektronu

V – prędkość

C – prędkość światła

Ruch elektronów w polu magnetycznym:

·         Prawo załamania Snelliusa

·        

·         Zakres zmienności współczynnika załamania większy w optyce elektronowej

·         Brak powierzchni łamiących tj. odgraniczających obszary różnych współczynnikach załamania światła.

Mikroskop elektronowy, TEM – budowa, rysunek

Budowa TEM

·         Źródło światła

·         System soczewek ogniskujących

·         Komora preparatu ze stolikiem przedmiotowym

·         Ekran fluoryzacyjny

·         Kamera fotograficzna

·         Bloki zasilające i kontrolne

·         System próżniowy

MIKROSKOP

OPTYCZNY

ELEKTRONOWY

Środowisko pracy

Powietrze

Próżnia

Promieniowanie

Światło widzialne

Elektrony

Długość światła

Polichromatyczne

Monochromatyczne

Polaryzacja

Tak

Normalnie nie

Soczewki
- konstrukcja
- zmiana ogniskowej

Szkło
niemożliwa

Elektromagnetyczne
możliwa

Położenie preparatu

Poniżej obiektywu

W obrębie soczewki

Funkcje
-tworzenie obrazu
- dyfrakcja
-spektrometria

Tak
nie
nie

Tak
tak
tak

SEM BUDOWA

1.       DZIAŁO ELEKTRONOWE

·         Katoda ( włókno wolframowe)

·         Cylinder Wehnelta

·         Potencjał ujemny na cylindrze Wehnelta

1.       Ogniskowanie elektronów w wąską wiązkę dążącą do uziemionej anody

2.       Emisja wiązki wykazuje nasycenie, gdy potencjał ujemny cW w stosunku do katody określony jest poprzez wielkość oporu polaryzującego

3.       Prawo Richardsona:

I=aT2e-bT  [A/cm2]

Źródło elektronów:

·         Włókno wolframowe, – ponieważ ma wysoką temp topienia – żarzenie w temp 2700K
poprzez prąd na włóknie kształtowany jest strumień elektronów
Polaryzacja ujemna:

...